西双版纳滥用药物质谱分析仪

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

GC-MS 6800分析滥用药物解决方案
滥用药物，包括被列入违禁毒品范围、受严格控制的药物，或者是未被列入违禁范围、但是会对人体产生依赖性的精神类药品，诸如大麻类化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品，而咖啡因经常被加入到药片当中用以加强人体的兴奋性。随着药物滥用越来越普遍，建立测量的检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）被广泛应用于滥用药物的筛查及定性定量分析。
通过使用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种不同类别违禁药物的标准品及基质样品进行分析，我们得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。


图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1 测试原理
固体粉末类样品：样品充分研磨混匀后，使用**溶剂溶解萃取，离心后取上清液，进入GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
体液、血液、毛发类：样品经试剂萃取后，使用固相萃取柱净化富集后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）
氮吹仪，（优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速），（Supelco，12位）
C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）
咖啡因标准品（500μg/ml，甲醇溶液）购自坛墨质检科技有限公司
可卡因标准品（1000μg/ml，乙腈溶液），
大麻二酚标准品、大麻酚标准品、△9-四氢大麻酚标准品（1000μg/ml，甲醇溶液）、海洛因（1000 μg/ml，乙腈溶液）购自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷：HPLC级；购自默克集团
氯化钠、乙酸、氨水：分析纯，购自国药集团
2.3 仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；
进样方式：脉冲不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。
3 测试结果
3.1 6种目标物组分定性结果

图2. 6种目标物总离子流色谱图
1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氢大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）

咖啡因质谱图

可卡因质谱图

大麻二酚质谱图

△9-四氢大麻酚质谱图

大麻酚质谱图

海洛因质谱图
表1 各目标物基本测试信息

3.2 样品测试
目标物在10ppb-500ppb线性良好。取空白唾液加标，样品经过液液萃取，固相萃取柱净化后，吹干乙腈复容。200ppb加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。

图3. 200ppb加标SIM色谱图
1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氢大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）
4 总结
GC-MS 6800测试滥用药物，样品采用溶剂萃取、净化柱净化的前处理方式，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较可以，有很好的重现性，能够对样品进行测量定性定量。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
ROHS检测仪GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
近期，欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，波及到十几个国家，其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我国规定在食品中禁用氟虫腈，其使用**于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中大农药残留》中，规定玉米及鲜食玉米中大残留为0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规加严格，要求食品中氟虫腈的残留不能过0.005mg/kg，但没有对蛋禽类的作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测，我国也没有出台专门的国家标准。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1 测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm（安捷伦科技）
旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）
氮吹仪（优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）
乙腈、正己烷、丙酮 （色谱纯）、氯化钠（分析纯）
丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）
2.3 测试方法
1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，可以速匀浆提取2min，再加入5g氯化钠，剧烈震荡10min，3000r/min 离心10min。
2）净化
取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解残渣。
用5ml丙酮+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
电离方式：EI；电离能量：70eV
进样方式：不分流；进样量：1.0μl
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量
定量离子：367； 辅助离子：213、369、420

图2. 鸡蛋样品加标TIC图

图3. 鸡蛋样品加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物，仪器ROHS检测仪厂家供应，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
LC-MS1000液质联用仪是ROHS检测仪仪器*的商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪。各项性能指标均达到国家检定规程要求，采用部分进口真空泵、检测器等关键组件充分保证仪器性能和稳定性，具有很可以的仪器产品。仪器日常耗材大部分为公司*制造，运行成本低。
产品性能优势及特点
离子源特的设计
离子源喷针位置可灵活调节，增强不同流速下复杂样品分析的适应性
离子源雾化室采用特的加热技术和鞘气流体雾化技术，大大提可以了雾化和去溶剂化效率，降低了仪器的背景噪音，提可以了仪器的灵敏度
离子源喷射口离子传输采用折线型离子光学设计，使锥孔长久地保持洁净，大限度减小污染的干扰，提可以了离子传输效率，可获得好地灵敏度
多通道采集功能，地提可以了分析速度及工作效率
一次进样中可用全扫描模式对目标化合物进行定性分析，SIM模式对目标化合物进行定量分析
可以用SIM模式分析低浓度化合物或低响应化合物，用全扫描模式分析可以浓度或离子化效率可以的未知化合物。
可以自由组合选择正电离或负电离模式、选择性离子检测(SIM)或全扫描模式，一次进样可使用不同的数据采集条件进行扫描，分析多组分的复杂样品，大大地提可以用户的分析速度及工作效率。
多通道扫描采集技术

可切换正、负电离模式，灵活测试
可以在正、负电离模式间进行切换，选择响应可以的电离模式，方便优化方法条件而不会影响色谱分离的完整性。对于那些用两种模式（正、负离子模式）都可以电离的化合物，您可以一次进样同时获得正、负离子质谱图，使结果的可信度可以。
可获得丰富的质谱信息（包含分子量和多个结构信息）
提供源内CID碰撞诱导解离功能，增加多的碎片结构信息，有利于目标化合物质谱图解析。
ChemAnalyst软件功能强大、全中文用户界面操作简便
从质谱调谐校正、方法建立，到样品采集和数据分析，强大的ChemAnalyst化学工作站软件使您的数据分析得到简化和流程化。的数据采集和数据处理模块功能可以让您分别单使用，能够使质谱分析速度、容易、。
ChemAnalyst软件简易的全中文界面

性能指标
质量范围： m/z 10-1500 amu
分辨率： 单位质量分辨1amu(≤0.7amu)
质量测量性： ≤±0.20 amu（在扫描模式的校正质量范围内）
质量轴稳定性： ≤±0.2 amu/12h（在恒温±2℃条件下）
扫描速率： 标准模式1000amu/s,扫描模式10000amu/s
信噪比： ESI+，10pg利血平，S/N≥50:1(RMS)
峰面积重复性： RSD≤4.6%
保留时间重复性： RSD≤1.5%
应用领域
1.生物医药：合成药物检测（CRO**合成、生物多肽合成），原料药检测（合成原料药、中药药材）等。
2.食品安全：食品添加剂，食品残留物、污染物，非法添加物等。
3.工业分析：生产质控（合成中间体及成品质量控制）
4.环境监测：环境污染物监测分析
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，**，**可以分子化合物等**物不燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性，如苯并α芘，苯并α蒽等。PAHs广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有**物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
同类物质
PAHs主要包括18种同类物质：18种常见多环芳烃
⒈NAP Naphthalene 萘(NAP)
2 .ANY Acenaphthylene 苊烯(ANY)
3.Acenaphthene 苊萘嵌戊烷(ANA)
⒋FLU Fluorene 芴(FLU)
⒌PHE Phenanthrene 菲(PHE)
⒍ANT Anthracene 蒽(ANT)
⒎FLT Fluoranthene 荧蒽(FLT)
⒏PYR Pyrene 芘(PYR)
⒐BaA Benzo(a)anthracene 苯并(a)蒽(BaA)
⒑CHR Chrysene 䓛(CHR)
⒒ BbF Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽(BbF)
⒓ BKF Benzo(k)fluoranthene 苯并 (k)荧蒽(BkF)
⒔BaP Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘(BaP)
⒕IPY Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘(IPY)
⒖DBA Dibenzo(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽(DBA)
⒗BPE Benzo(g,hi)perylene 苯并(ghi)苝(二萘嵌苯)(BPE)
17.Benzp(e)pyrene 苯并(e)芘(BeP)
18.Benzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽(BjF)
由此多环芳烃PAHs的检测范围：
●电子、电机等消费性产品
●橡胶制品、塑料制品、汽车塑料、橡胶零件
●食品包装材料、玩具、容器材料等
●其它材料等多环芳烃(PAHs)对人体和动植物的危害
多环芳烃PAHs对人体的主要危害部位是呼吸道和皮肤。人们长期处于多环芳烃污染的环境中，可引起急性或慢性伤害。常见症状有日光性皮炎，痤疮型皮炎、毛囊炎及疣状生物等。
多环芳烃落在植物叶片上.会堵塞叶片呼吸孔，使其变色，萎缩，卷曲，直至脱落，影响植物的正常生长和结果。例如：受多环芳烃污染的大豆叶片发红.离植掉落，使果荚很小或不结粒。
而多环芳烃对动物的致癌作用也早已被试验所证实。动物试验证明：多环芳烃对小白鼠有全身反应.如同时受日光作用，可加小白鼠死亡。当多环芳烃质量浓度为0.01mg/L时，小白鼠条件反射活动有显著变化。
PAHS认证法规
到目前为止，各国家地区通过书面法律或法令确定下来的有：欧盟76/769/EEC;德国German：GS认证、LFGB;美国US：EPA;中国：GB，GB/T，GHZ
根据德国技术设备及消费品**(ATAV)的决定，对于2008年4月1日之后进行GS认证的产品，必须测试美国环保署(EPA)关注的16种多环芳香烃(PAH)以确保符合相关要求，而对于2008年4月1日前已获得认证的产品，则必须在1年内进行针对PAH的风险分析，如不能符合PAH相关规定的产品将被撤销认证。
PAHs的限值
德国经ALDI Süd 和ALDI Nord讨论，初步定出PAHs的限值如下：
A： 一般消费品 接触30S以上(如把手、方向盘等)：苯并(a)芘<1mg/kg, 16种PAHs总和<10mg/kg 接触30S以下的塑料，偶尔性接触的部件：苯并(a)芘<20mg/kg, 16种PAHs总和<200mg/kg
B：食物、接触食物、可能会放入口中的产品以及儿童用品 苯并(a)芘<0.1mg/kg, 16种PAHs总和<1mg/kg
C：其它产品 苯并(a)芘<1mg/kg, 16种PAHs总和<10mg/kg
D：GS认证强制检测PAHs--多环芳径标准
来源说明：德国安全技术认证中心(ZLS)经验交流办公室(Central Experience Exchange Office, ZEK)AtAV**2007年11月20日通过诀议(参见ZLS官方网站上公告 ZEK 01-08号文件)，要求在GS标志认证中强制加入PAHs测试。该规定已于2008年4月1生效 ，生效之日起不能通过PAHs测试的产品将无法获得GS认证标志而顺利进入德国。新的ZEK01.4-08文件要求检测18项PAHs指标的总和。
根据新规定的要求，消费产品的材料中，PAHs的限值必须符合下表：
一类: 与食物接触的材料或三岁以下孩童会放入口中的物品和玩具 BaP：不得检测到 * (<0.2 mg/kg)，16项PAHs总和: 不得检测到 * (<0.2 mg/kg)
二类：塑料经常性和皮肤接触的部件，接触时间会过30秒的部件，以及一类中未规范的玩具 BaP：1 mg/kg ，18项PAHs总和: 10 mg/kg
三类：塑料偶尔性接触的部件，即与皮肤接触时间少于30秒的部件，或与皮肤没有接触的部件 BaP：20mg/kg，18项PAHs总和：200 mg/kg若测试结果大于一类但符合二类的限值，需再根据DIN EN1186及64 LFBG80.30-1的迁移性测试进行测试以确认测试结果。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

ROHS检测仪粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案
近年来我国粮食的污染事件屡现报端，农药残留问题日趋显著。常用农药包括**磷类、**氯类、氨基甲酸酯等。长期以来，农药的使用对防治有害生物和提可以农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物，绝大部分转化，但农作物内往往会有少量的残留，长时间摄食残留农药会影响人体的健康。
针对粮食污染问题，我国粮食安全管理部门加大了监管力度，督促各地方相关管理部门提可以对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。
气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留进行测量和ROHS检测仪公司定量分析，逐渐成为农药残留检测的一大趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
ROHS检测仪仪器长期以来致力于食品安全检测技术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安全管控提供有力**。
1 粮食中**磷农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu

图1. 16种**磷标准溶液TIC图
1.敌敌畏；2.二嗪磷；3.地虫磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基对硫磷；6.甲基嘧啶磷；
7.杀螟硫磷；8.马拉硫磷；9.毒死蜱；10.对硫磷；11.毒虫威；12.杀扑磷；
13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏杀磷；16.甲基谷硫磷
2 粮食中**氯农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经**溶剂提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu

图2 13种**氯标准溶液TIC图
1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏剂；6.环氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕
3 小结
GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，测量度ROHS检测仪厂家供应，能很好满足国标要求。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
GC-MS 6800密闭空间空气质量VOCs评价解决方案
随着社会的发展，密闭空间的应用日益广泛，在娱乐设施方面尤为。非金属材料因其物化性能优越，在密闭空间的搭建中必不可少，因其使用过程中会释放出各种有毒、有害的挥发性**化合物（VOCs），所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源（EI）全扫描模式，气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析，为监控密闭空间空气质量提供依据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2．实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs，将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）；
TD-100热脱附仪（Markes）；
6种苯系物标准品（1000μg/ml，甲醇溶液，坛墨质检科技有限公司）；
甲醇（HPLC级，Merck）；
氦气，纯度≥99.999%（空气化工）；
空气采样泵（市劳动保护科学研究所）。
2.2 仪器测试条件
传输线温度：130℃：吸附管初始温度：35℃：吸附管脱附温度：325℃：吸附管脱附时间：3min;聚焦管脱附温度：325℃;聚焦管脱附时间：5min;一级脱附流量：40mL/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40ml/min;干吹时间：2min。
色谱柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
气质接口温度：230℃；
离子源温度：230℃；
载气流速：1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-350amu）。
3．测试结果
3.1 6种目标物组分定性结果

图2. 6种目标物总离子流色谱图
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 对间二甲苯 5. 邻二甲苯

苯质谱图

甲苯质谱图

乙苯质谱图

对二甲苯质谱图

间二甲苯质谱图

邻二甲苯质谱图
表1. 各目标物基本测试信息

3.2 样品测试
以常见的KTV点唱室为例，在其密闭的空间中，抽取10L气体，用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。

图3. 密闭空间中气体总离子流色谱图
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.对间二甲苯 5.邻二甲苯

结果表明，该KTV点唱室中苯系物均在以内，但是TVOC已经过的国家的2倍以上，故认定该KTV点唱室室内空气质量不合格。
4. 总结
GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs，采用热脱附解析作为前处理方式，方法稳定可靠，灵敏度较可以，有很好的重现性，能够对样品进行测量定性和定量，为监控密闭空间空气质量提供依据。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
LC-MS1000液质联用仪是ROHS检测仪仪器*的中国**商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪。仪器各项性能指标远国家校准规范要求，RF电源、离子源离子传输器等组件由我公司自主开发，部分组件在厂家定制，充分保证仪器性能和稳定性，具有很可以的仪器产品。仪器日常耗材大部分为公司*制造，运行成本低。
应用范围：食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加剂的检测，食品中的营养成分分析；生活饮用水中农药残留、多环芳烃、酚类等**物的检测。
参考检测标准：SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等
应用实例：LC-MS用于猪肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检测
1.仪器及试剂
液相色谱质谱联用仪（LC-MS1000，江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）、漩涡混合器、冷冻离心机、匀质器、氮吹仪；
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸铵、浓盐酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、标准品（盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）
2.样品前处理
参照SNT 1924-2011对样品行提取，后过固相萃取柱进行净化。
3.实验结果
标样及处理后的样品在ESI+离子模式下进行分析，标准品质谱图如下。
图1 盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的TIC图

图2下图m/z 240.2为沙丁胺醇的分子离子峰

图3 下图m/z302.4为盐酸莱克多巴胺的分子离子峰

图4下图m/z277.3为盐酸克伦特罗的分子离子峰

目前ROHS检测仪仪器的LC-MS1000可用于β-兴奋剂类药物的初步检测，在LC-MS三重四级杆推出后，其定性和定量能力会大幅度提可以，将为食品安全监测、水质监测等提供有力的工具。