本文利用电化学实验方法以及扫描电镜、能谱、X射线衍射等现代物理技术探测了添加剂对化学沉积速度、镀层组成、形貌和结构等方面的影响，并利用拉曼光谱、红外漫反射等谱学方法进一步了解添加剂的作用机理。与此同时，大件化学镀镍厂家，研究了金属基体上化学镀的初期过程、碳纳米管和碳酸钡陶瓷表面的无钯活化化学镀过程以及单晶硅表面的直接化学镀过程，探讨了相关过程的机理。此外，研究了镍－高磷化学镀层的耐腐蚀性能及其与微观结构的关系。本论文的主要结果如下：

   1.添加剂对化学沉积速度和形貌的影响探索了化学镀Ni-P和Ni-W-P等体系中镀液组成和添加剂的作用。实验发现，在无添加剂的化学镀Ni-P液中，Ni2+、NaH2PO2浓度和pH值的提高，可使化学沉积速度加快，而且Ni2+浓度和pH值的提高有利于Ni沉积量的增加，南通大件化学镀镍，而NaH2PO2则明显促进P沉积量的上升。镀液中含有添加剂时，发现硫脲（TU）有助于Ni2+的还原，但抑制NaH2PO2的氧化；丙酸对Ni2+的还原和NaH2PO2的氧化均有促进作用；而La2O3对NaH2PO2的氧化有利。 镀液中含有TU与不含TU时镀层形貌有较大差别，后者表面颗粒细小，截面中含有大量空隙，而前者颗粒尺寸大，截面空隙少，归因于TU抑制成核过程及H+的还原。Ni-W-P化学镀层中的大颗粒是由许多小颗粒组成的，小颗粒中又包含着更细的颗粒。LaCl3通过降低镀层W含量而细化镀层颗粒尺寸。 化学镀Ni-W-P和Ni-P体系中，对LaCl3、乳酸、Fe2(SO4)3、丙酸、硫脲、La2O3和2，大件化学镀镍多少钱，2’-联吡啶等七种添加剂对沉积速度的影响进行细致的研究。发现它们对沉积速度的影响表现出较为一致的变化规律，即随添加剂浓度的增加有个较1大沉积速度，基于此实验事实建立了一种吸附模型并导出添加剂加速化学沉积的理论公式。用理论公式对实验结果进行曲线拟合，得到相当吻合的结果。根据拟合结果得到吸附平衡常数，结果表明添加剂在基体上的吸附平衡常数(K1)大于在吸附的还原剂上的吸附平衡常数(K2)，即添加剂在基体表面吸附能力更强。LaCl3、硫脲、La2O3和2，2’-联吡啶的K1、K2值远大于乳酸、丙酸和Fe2(SO4)3的K1、K2值，这表明LaCl3、硫脲、La2O3和2，2’-联吡啶的吸附能力远强于乳酸、丙酸和Fe2(SO4)3的，因此，LaCl3、硫脲、La2O3和2，2’-联吡啶所引起的沉积速度峰值的浓度远小于乳酸、丙酸和Fe2(SO4)3的。

原工艺的缺点：单独用HCL除氧化皮效果不好;形状复杂件闪镀镍因覆盖能力不好而影响到化学镀镍的均匀性;因工序较长有可能造成不锈钢新鲜表面重新被氧化成膜;闪镀镍溶液易污染化学镀镍溶液等。为此，有人改进工艺。

　　改进工艺流程：抛光、除油工序同原工艺→混酸除膜(25%HCl+8%HNO3+10%HF)→冷水洗→活化(10%HCl+5%NH4F，60OC)→热水洗→化学镀镍。

　　改进工艺的优点：①采用混酸除去不锈钢表面难溶的FeCrO4氧化膜、Si、SiO2，使基体表面的化学活性增强;②工序简化，避免了不锈钢新鲜表面重新被氧化;③增加基体的预热工序，消除镀层与基体因温差而产生的应力。因此，化学镀镍与基体结合力好，镀速快等。

化学镀镍液不稳定性的原因分析

1. 气体从镀液内部缓慢地放出 镀液开始自行分解时，气体不仅在镀件的表面放出，而且在整个镀液中缓慢而均匀地放出。 2. 气体析出速度加剧 出现上述情况的镀液，若不及时采取有效的措施，则气体的逸出速度会越来越快，会产生大量的气泡，使镀液呈泡沫状。

3. 形成黑色镀层或沉积物 当化学镀镍液出现许多泡沫，镀覆零件及器壁上就开始生成粗糙的黑色镀层，或在镀液中产生许多形状不规则的黑色粒状沉积物。

4. 镀液颜色变淡 镀液在自行分解过程中，镀液的颜色不断变淡，例如含氨碱性化学镀镍液中，当发生自行分解后，镀液的颜色由深蓝色变成蓝白色，与此同时还可嗅到一股刺鼻的氨味，待氨味消失时，化学镀镍液已*分解了。

二、影响镀液不稳定的主要因素

1. 镀液的配比不当

① 次亚磷酸盐（还原剂）浓度过高 提高镀液中次亚磷酸盐的浓度，可以提高沉积速度。但是当沉积速度达到较**，继续增加次亚磷酸盐的浓度，不仅沉积速度提不高，反而会造成镀液的自行分解。尤其对于酸性镀液，当PH值偏高时，镀液自行分解的趋势愈严重，其原因是： 次亚磷酸盐的浓度过高时，镀液的化学能得到提高从而处于更高能位，但化学镀镍是属于液相（镀液）、固相（镀层）、气相（析出的氢气）的多相反应体系。当镀液处于高能位状态时，就加速了液相组元转向固相、气相的趋势，即加速了镀液内部的还原作用。若镀液此时存在其它不稳定因素（如局部温度过高，有浑浊沉淀物等），较容易诱发自行分解。 当镀液中次亚磷酸盐的浓度过高时，如果PH值也偏高，就会大大降低镀液中亚磷酸镍的沉淀点，并造成工件表面上有许多颗粒状。

② 镍盐的浓度过高 提高镍盐的浓度，当镀液PH值又偏高时，易生成亚磷酸镍和氢氧化镍沉淀，从而使镀液混浊，较易触发镀液的自行分解，并造成工件表面上有许多颗粒状。

③ 络合剂的浓度过低 络合剂的重要作用之一是能提高镀液中亚磷酸镍的沉淀点。镀液在镍盐浓度、温度、PH值一定时，亚磷酸镍在镀液中的溶解度和沉淀点也是一定的。若溶液中络合剂的浓度过低，随着化学镀镍的进行，亚磷酸根将不断地增加，会迅速达到亚磷酸镍的沉淀点，从而出现沉淀的现象。这些沉淀物，将是镀液自行会解的触发剂之一，也是造成工件表面上有许多颗粒状的原因之一。

④ PH值调整剂的浓度过高 在镀液其它成份不变的条件下，大件化学镀镍价格多少，如果PH值调整过高，则也容易发生亚磷酸镍和氢氧化镍的沉淀，同时加速还原剂的分解，也是造成工件表面上有许多颗粒状的原因之一。

2. 镀液配制方法不当

① 次亚磷酸盐添加得太快 在配制镀液中，次亚磷酸盐未*溶解或加得太快，都会使镀液局部的次亚磷酸盐浓度过高，也会生成亚磷酸镍的沉淀。

② 调整PH值不当或过高 碱液加得太快，或碱液加得太多，会使镀液局部的PH值过高，容易产生氢氧化镍沉淀，并使工件表面产生许多颗粒。

③ 配制镀液的顺序不当 在配制镀液时，如果不按一定的顺序，例如将PH值调整剂加入到不含络合剂、仅含还原剂的镍盐镀液中，不仅要生成镍的氢氧化物，并在溶液中析出，而且会还原出金属镍的颗粒沉淀，尽管在加入络合剂后镀液会逐渐由浑浊变清。但仍有少量的沉积物存在，从而影响镀液的寿命，而且会影响到工件表面的镀层质量。

④ 配制镀液时未进行充分搅拌 在配制镀液的过程中，即使预先已将各种药品*溶解，但在进行混合时，不进行充分搅拌，也会产生肉眼难以发现的镍的化合物。

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