河南鑫达煤炭分析仪器量热仪

煤炭发热量的测定步骤

  ⑴在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样0.9~1.1g（称准至0.0002g）。对燃烧时易于飞溅的煤样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压饼并切成2~4mm的小块使用。不易燃烧完全的煤样，可先在燃烧皿底铺上一层石棉垫，或在皿底铺上一层石棉绒，用手指压实。石英燃烧皿不需任何衬垫。如仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.0~3.2MPa；或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的煤样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。

 ⑵取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，保持良好的接触。把盛有煤样的燃烧皿放在支架上，调节下垂的点火丝与煤样保持良好的接触，对易燃或易飞溅的煤样保持微小的距离，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两较间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。 往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。接上氧气导管，缓缓向氧弹中充入氧气，直到压力达到2.8~3.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长；不足4.0MPa时，要更换新的氧气钢瓶。

 ⑶往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的**面（不包括**的供排气阀和电极）淹没在水面下10~20mm。每次试验时用水量应与标定热容量的用水量一致，水量用称重法测定。预先调好水温，外筒水温应尽量接近室温且与室温相差不得**过1.5K；内筒水温应稍低于外筒温度，使试验终点时内筒温度比外筒温度高1K左右，这样终点时内筒温度出现明显下降。发热量过低的煤样温升达不到1K或1.5K时，内筒水的初始温度不要求一定低于外筒水温，只要终点温度能**过外筒温度0.5~1.0K，使终点时内筒温度有明显下降即可。

 ⑷把装好水的内筒放在外筒的绝缘支架上，再小心地把氧弹放入内筒中。如氧弹中无气泡漏出，表明气密性良好；如有气泡出现，表明漏气，找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，盖上外筒和盖子。温度计的水银球应对准氧弹主体（进出气阀和电极除外）的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。

 ⑸开动搅拌器，5min后开始计时和读取内筒温度，并立即点火。随后记录下外筒温度和露出柱温度。外筒温度至少读到0.05℃，内筒温度借助放大镜读到0.001℃。读取温度时，视线、放大镜的中线和水银柱弯月面**部应位于同一水平，避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振动3~5s。

 ⑹观察内筒温度。如果在30s内温度急剧上升，表明点火成功。点火后1min40s时读取一次内筒温度，读到0.01℃。

 ⑺接近终点时，开始按1min间隔读取内筒温度。读温前开动振荡器，要读到0.001℃，以**个下降温度作为终点温度。试验主要阶段至此结束。注：一般热量计由点火到终点的时间为8~10min，对某一台具体热量计，可根据经验恰当掌握。

 ⑻停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。找出未烧完的点火丝，量出长度，计算其实际消耗量。用蒸馏水充分冲洗弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液收集在一个烧杯中供测硫用。

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