纺织品中“常见有害物质”检测方案

   2012年10月30日，绿色和平组织发布新测试报告称，14个世界**服装采用的材料还有毒物质。纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂，这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时，就会对人们的皮肤，乃至人体健康造成危害。因此，有必要对纺织产品提出安全方面的基本的技术要求，使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够**人体健康和人身安全。均立法限制有毒有害物质的使用，我国也出台相关标准进行严格控制， GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》对纺织品中甲醛、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有毒有害物质具有明确的要求。

  ROHS检测仪仪器依据国家标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中甲醛、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质了完善的检测方案。

1.纺织品中游离甲醛检测

1.1 测试原理

  参照标准GB/T 2912.3-2009 《纺织品 甲醛的测定 3部分：液相色谱法》试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成2,4-二硝基苯腙，用LC310液相色谱仪带紫外检测器进行检测，对照标准工作曲线，计算出样品的甲醛含量。

1.2 标准溶液色谱图

               

2.纺织品中禁用偶氮染料检测

2.1 测试原理

  参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》，纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的**溶剂定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。

2.2 23种偶氮染料标准溶液TIC（总离子流检测图）：

                     

1. 4-氨基联苯，2. 联苯胺，3. 4-氯邻甲苯胺，4. 2-萘胺，5. 邻氨基偶氮甲苯，6. 对氯苯胺，7. 2,4-二氨基苯甲醚，8. 4,4’-二氨基二苯甲烷，9. 3,3’-二氯联苯胺，10. 3,3’-二甲氧基联苯胺，11. 3,3’-二甲基联苯胺，12. 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯，13. 2-甲氧基-5-甲基苯胺，14. 4-4’-亚甲基-二-（2-氯苯胺），15. 4,4’-二氨基二苯醚，16. 4,4’-二氨基二苯硫醚，17. 邻甲苯胺，18. 2,4-二氨基甲苯，19. 2,4,5-**基苯胺，20. 邻氨基苯甲醚，21. 2,4-二甲基苯胺，22. 2,6-二甲苯苯胺，23. 4-氨基偶氮苯.

3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测

3.1 测试原理

  参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》，试样经三氯甲烷声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

3.2 15种邻苯二甲酸酯类物质混合标准溶液总离子流监测图（TIC）：

                        

1. 邻苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）,14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。

4.纺织品中**锡类物质检测

4.1 测试原理

   参照标准《GB/T 20385 纺织品 **锡化合物的测定》，用酸性汗液萃取试样，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的**锡直接萃取衍生化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。

4.2 7种**锡标准混合溶液衍生物总离子流监测图（TIC）：

                              

1.二甲基锡，2.**基锡，3.一丁锡，4.二丁锡，5.一苯基锡，6.三丁锡，7.二苯锡

5.纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚类物质检测

5.1 测试原理

    参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚 》，以甲醇为提取溶剂，索氏萃取法提取试样中的A烷基酚聚氧乙烯醚，提取液经浓缩和净化后，用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定，外标法定量。

5.2 4种烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液色谱图：

                                     

6.纺织品中含氯苯酚检测

6.1 测试原理

 参照标准《GB/T 18414.1-2006纺织品 含氯苯酚的测定 1部分：气相色谱-质谱法》，用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取，用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

6.2 6种含氯苯酚标准混合溶液总离子流监测图（TIC）：

                                       

1. 五氯苯酚，2. 2,3,4,5-四氯苯酚，3. 2,3,5,6-四氯苯酚，4. 2,4,6-三氯苯酚，5. 2,3,5-三氯苯酚，6. 2,4,5-三氯苯酚

江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

食品中塑化剂检测方案

塑化剂，即邻苯二甲酸酯类增塑剂，简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。

   食品中的塑化剂来源主要有三个方面：一是通过环境迁移至食物链，二是通过食品塑料包装迁移至食品，三是非法添加至食品中。塑化剂属环境荷尔蒙，已成为**性的主要环境**污染物，长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大，可能造成小孩性别错乱。在体内长期蓄积会导致畸形、癌变和突变。此外，对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。

   ROHS检测仪仪器参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，制订了使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定食品中的塑化剂的检测方案，本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测，测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。

1、食品中塑化剂测试方法

     参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，各类食品经提取、净化后，用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子检测扫描模式，以碎片的丰度比定性，定量离子外标法定量。

（1）不含油脂试样

    量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。

    称取混合均匀固体或半固体试样5.00g，加适量水（视试样水分含量加水，总水量约50ml），振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。

（2）含油脂试样

     称取混合均匀纯油脂试样0.50g（至0.1mg），用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。

    称取混合均匀含油脂试样0.50g（至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水硫酸钠（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。

2. 测试仪器

仪器名称：气相色谱质谱联用仪 

仪器型号：GCMS6800

仪器主要配置：EI离子源。

3. 测试谱图

3.1 15种塑化剂混合标准溶液总离子流监测图（TIC）如下所示：

                                     

1. 邻苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）,14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。

3.2某饮料样品中塑化剂测试总离子流监测图（TIC）如下：

                                        

4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍：

                                      

主要技术参数： 

进样口：分流/不分流 

进样口温度：可以使用温度450?C

电子压力控制（EPC）范围：0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 

大分流比：500:1

柱温箱操作温度：室温+10?C---450?C

大升温速率：40?C /min

平台升温：7阶8平台程序升温 

进样量范围：0.1---10uL

峰面积重现性：< 1 % RSD

保留时间重现性：< 0.5% RSD

吹扫气流量：2---10ml/min

大运行时间：999.99min

质谱技术指标

离子化能量(电子轰击源EI)： 10 eV ---100eV（常规使用70eV，可调） 

质量范围：1.5---1000amu

分辨率：0.7 amu(半峰宽)

离子源温度：100---350℃

接口可以使用温度： 400℃

质量轴稳定性： +/-0.10 amu/48 hrs 

灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） 

扫描速率：可以10000amu/s

测量度： 0.1 amu

真空系统：前级机械泵（几何抽速为5m3/h）和涡轮分子泵（几何抽速为67 l/s）为质谱系统提供了足够的真空条件（≤ 8×10-5 mbar），宽范围的真空计提供实时真空信息 

检测器：带可以能打拿的电子倍增器 

软件功能： 

工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过可以速网卡实现数据采集与传输； 

可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式； 

支持手动调谐和自动调谐； 

实时显示总离子流谱和质谱图谱； 

可提取离子和全扫描图谱；

数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者测量定性、定量分析。

江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

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